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發布時間：2021-08-10 22:55
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制備色譜能當分析色譜用嗎？
目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題，那就相當OK。這樣的客戶大多是科研經費緊張，好不容易批下來點錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。
在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會變大，一個沖程差不多是100μL；流速的精度相對來說就差了很多。流速大了，管路也相應的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴散現象相當的厲害，即使在色譜柱上達到基線分離的兩個峰，由于柱后擴散的作用，到達檢測器的時候，差不多又會合到一起了；另外就是檢測器的差異，主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進樣后，不會超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。
倒是有個折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內，因此這個分析液相能達到；進樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測器可能會平頭，沒關系，換個波長，找個吸收較弱的波長當檢測波長就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。
制備柱跑干了影響柱效嗎?
如果時間不長的話，可以用流動相多沖幾個小時，柱效不一定變化很大。如果時間太久，柱效一定變低，具體造成影響有多大，要靠柱效測定來確定，而不是干柱時間的長短。如果跑干了，對于PUMP的影響可能還大些，所以盡量先把管路中的空氣抽走再說。
一般說來，制備柱子跑干，屬于操作失當。柱子閑置不用時，盡量沖入甲醇或其他有機的溶劑，一定要把兩頭堵住密封，這樣保留的時間會較長。
制備色譜
制備色譜是以分離出純物質為目的的色譜系統，分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統，基于他們目的的不同，制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征，不能簡單等同。
當我們在實驗室中想得到納克乃至毫克級的純物質時，稍微改裝下分析型色譜系統就能簡單輕松的完成，不過，若所需制備的純品量很大，此時，再用分析型色譜系統分離純化，可以預見這將是一場“災難”。
制備色譜常用的色譜模式有低壓，中壓，高壓三種，以應對不同類型和不同純度要求的樣品的分離，同時盡可能減少成本。
制備色譜的填充
填料是工業制備色譜的血脈，填料的選擇和利用是非常關鍵的，目前已有越來越多的產品應用到IPC中。填料的化學性質和物理性質決定了色譜的分離性能和動力學性能。應用于大規模工業化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求。
1、機械強度高：填料需要承受很大的機械壓力，因為填料在IPC使用中，需要經常裝卸，機械性能差的填料經受不住反復填充，它們易破碎，產生細顆粒，降低柱滲透性，甚至堵塞濾片，造成流速分布不均勻，影響分離產物的純度，在系統中產生極高的柱壓而無法繼續使用引。
2、負載量大：在IPC中，填料的負載量越大，則單位體質量填料可處理的原料量就可增加，因而提高了產率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負載量的一個關鍵因素。
3、可大量供應，批間的重現性好：制備色譜工藝過程要擴大，必須有可靠的供貨源提供大量填料，否則無法實現工業化。填料各批量之間的化學和機械穩定性、孔結構及可重復的比表面積等必須具有高度的重現性，否則難以保證長期、持續、穩定的分離與純化生產工藝。
4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍：細顆粒可增加塔板數及分辨率，但同時引起裝柱困難，需要更高的操作壓力。
