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發(fā)布時間:2020-12-17 09:58  
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會形成氣流速度快,減弱原子濃度,導(dǎo)致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
原子熒光光譜儀的優(yōu)點
有較低的檢出限,靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素有相當?shù)偷臋z出限,Cd可達0.001ng·cm-3、Zn為0.04ng·cm-3。由于人類的各種活動,特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,人類對鉛的吸收急劇增加,吸收值已接近或超出人體的容許濃度。現(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。干擾較少,譜線比較簡單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜。分析校準曲線線性范圍寬,可達3~5個數(shù)量級。由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現(xiàn)多元素同時測定。
原子熒光光度計中常見的故障及排除方法
無信號強度
在儀器檢定過程中,經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無響應(yīng)熒光強度。遇到此類問題,首先,應(yīng)該檢查靜態(tài)光源,檢查元素燈是否點亮。只有當基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,沒有其它類型的熒光同時從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生,才能產(chǎn)生共振原子熒光。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞。如出現(xiàn)上述情況,試劑沒有進系統(tǒng),儀器沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng),則不會產(chǎn)生信號。更換管道,調(diào)整泵管松緊可以解決此問題。
檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應(yīng)熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時,由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號圖形改變;積分時間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風口風量太大。調(diào)小通風口風量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應(yīng)”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。