河北氨基固相萃取柱廠家的行業(yè)須知「中檢維康」

固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個(gè)：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

固相萃取柱的使用步驟

步驟一：預(yù)處理萃取柱。

在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性溶劑預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

步驟二：加入樣品。

將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。

步驟三：沖洗填料。

用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。

步驟四：洗脫感興趣的化合物。

用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強(qiáng)，但是相應(yīng)孔徑會減小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時(shí)具有恒定的回收率，保證整個(gè)分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。