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發(fā)布時間：2021-07-26 09:06
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原子熒光光譜的產(chǎn)生
氣態(tài)自由原子，吸收光源（常用空心陰極燈）的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級，然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射光譜即為原子熒光。原子熒光光譜儀的構(gòu)造檢測器常用的是光電倍增管，在多元素原子熒光分析儀中，也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測器。原子熒光是光致發(fā)光，也是二次發(fā)光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。
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原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光效率，表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；在國際市場，雖然美國還沒有將原子熒光列進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，不過東南亞很多國家及俄羅斯，已將原子熒光檢測重金屬列入標(biāo)準(zhǔn)中。ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
原子熒光光度計(jì)中常見的故障及排除方法
點(diǎn)火問題
在分析工作中，經(jīng)常會碰到部分儀器點(diǎn)火線圈不亮，無法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時，由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。
