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發(fā)布時(shí)間:2021-09-24 03:09  
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OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度,即使是初級(jí)用戶(hù)也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。
早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析,二十世紀(jì)四十年代后開(kāi)始用于有機(jī)物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大,開(kāi)始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術(shù)更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今,我們來(lái)對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn),讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。
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四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。 好處:設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低;操作簡(jiǎn)便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。 劣勢(shì):沒(méi)有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質(zhì)量上限(小于1200 u)。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀(guān)察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長(zhǎng),可滿(mǎn)足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測(cè)。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來(lái)水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類(lèi)似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡(jiǎn)單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無(wú)氣泡冒出,則說(shuō)明柱子無(wú)泄漏現(xiàn)象。
固相萃取柱:固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上,結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí),利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開(kāi)發(fā)出來(lái)。
固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤(rùn)濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上,使硅膠表面的潤(rùn)濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類(lèi)溶劑通常和洗脫溶劑類(lèi)似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對(duì)分析物的干擾,也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理,在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤(rùn)。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過(guò)程。再引入有機(jī)i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。
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