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HPLC的 HPLC經驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發現類似氣泡存在，在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩，順利解決。【2】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復位④進完大濃度樣品后，進空白相應位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球將單向閥吹一次(注意方向)，吹了沒反應可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要，一不小心就會降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護色譜柱，在進行色譜分析時，必須注意以下問題。調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內填充狀態；柱壓突然升高或降低，也會對柱內填充物產生沖力，所以在調節流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產者指示柱可以反沖時，才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之，反向將迅速降低柱效。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相，應選擇適當的流動相(特別是 pH)。有時候，一預柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質溶解。不要把復雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對樣品進行預處理，或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應該經常更換保護柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發現類似氣泡存在，在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩，順利解決。

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硅膠

硅是一種強的固體氫鍵結合體，其化學成分為SiO2×nH2O。產品品種有細孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內，在200~500℃高溫燒活化2 h后冷卻取出，儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩定性和機械強度，但隨著含水量的增加，活性發生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩定，載氣可以先通過含有結晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進入色譜柱。對氧化鋁進行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳氫化合物C36，其峰形非常好。