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廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點

● 方法簡單快速，不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測試，整個操作時間不超過1h。● 耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩(wěn)定性。● 適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚及其制品的檢測。

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類很多，具體實驗工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)色譜柱維護(hù)-反相柱流動相所有流動相，特別是含有緩沖鹽的流動相，zui好當(dāng)日實驗當(dāng)日配制。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術(shù)都有哪些？比如封尾等，這些技術(shù)在應(yīng)用時都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒有C18長，所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗積累。

固相萃取的作用

分離富集將目標(biāo)物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來，并除去樣品基質(zhì)，同時將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進(jìn)行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標(biāo)化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對大體積樣品中的微量目標(biāo)化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題，沒有發(fā)生有機1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問題！我個人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi)；廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)固相萃取知識離子交換固相萃取柱種類的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來，對于含有強離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱。2.國外生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售；3.國內(nèi)生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話，那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢？

答：國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題，和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題，又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。