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              發布時間:2020-09-04 12:57  

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              近年來流酸氧(VOSO4)在氧化還原電池中的應用受到廣泛的重視,其制取方法是將五氧化二釩溶解于硫酸,在pH值<1時,五氧化二釩為VO2 離子,用中強還原劑還原為V4 ,溶液脫水干燥,得到純藍色的VOSO4.nH2O,還原劑可用:

              (1)草酸、酒石酸、蔗糖、肼、甲酸還原法;還原劑為有機物,還原能力弱,速度慢,有CO2產生,用量大,成本高,還原劑過量不易排出。

              (2)H2S還原法;H2S還原性好,速度快,氣體在水中的溶解度小(≤0.1M),但毒性大,不易控制。

              (3)Fe2+還原法;此法有Fe2 離子雜質。

              (4)SO2(H2SO3)還原法。還原能力強,速度快,SO2能以H2SO3形式存在,操作簡便,過量的SO2可在脫水過程中排出。






              偏釩酸銨分析

              1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響,可以看出:pH = 7.5~8.5,沉釩率達到蕞高,隨后沉釩率降低,這是因為偏釩酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結果表明:pH = 8.0左右時,沉釩率蕞高。

              1.1.1 偏釩酸銨 準確稱取30 g V2O5固體,緩慢滴加NaOH溶液,邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后,用500 mL容量瓶定容,配制成偏釩酸鈉溶液

              2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響,可以看出:NH4Cl作為反應物參與沉釩反應,K = 1.0~2.0,K增大,即NH4Cl的加入量增多,沉釩率隨之增大;K>2.0,沉釩率增加的幅度減慢,沉釩率趨向平穩。因為氯化銨沉釩反應是可逆反應,當反應達到平衡狀態后,繼續增加反應物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進行沉釩,過濾得到偏釩酸銨。






              溶液的濃度對沉釩率的影響 釩溶液的濃度對沉釩率的影響如圖3所示,可以看出:偏釩酸鈉作為反應物參與沉釩反應,以溶液中V2O5含量標記偏釩酸鈉溶液的含釩量,溶液中V2O5含量為15~30 g/L,隨著溶液中V2O5含量增加,沉釩率增髙;當溶液中V2O5含量增至30 g/L之后,沉釩率趨向平穩。

              氯化銨沉釩過程較適合的沉釩條件是pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃、釩溶液含量為30 g/L,沉釩率可達99%以上。對氯化銨沉釩過程的動力學研究表明:用微分法推導出氯化銨沉釩過程的動力學數據,

              反應速率常數為0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反應級數n = 2、

              min),反應速率方程為r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。

              沉淀產品的紅外光譜與偏釩酸銨標準譜[16]一

              致;經XRD分析,產品結構單一、純度達99.3%。