天津國(guó)產(chǎn)液相色譜報(bào)價(jià)誠(chéng)信企業(yè) 北京創(chuàng)新通恒公司

你對(duì)制備色譜陌生嗎？還不進(jìn)來看看它的特點(diǎn)

很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工醫(yī)學(xué)等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是較為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱。     分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們?cè)诜治錾V上取得了良好的分離效果時(shí)，可以將其放大，應(yīng)用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調(diào)整上樣量，流速，梯度：     

1.上樣量的調(diào)整：     他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑有關(guān)：     

具體關(guān)系時(shí)；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長(zhǎng)/分析柱長(zhǎng)*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；     

2.流速的調(diào)整：     

制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長(zhǎng)/分析柱長(zhǎng)制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；     

3.梯度的調(diào)整：     

制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分析柱流速；

制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

液相色譜在使用過程中四大關(guān)鍵因素

1.液相色譜儀本身：對(duì)于儀器本身一般不會(huì)有問題，特別是剛買回來的新儀器。對(duì)于儀器本身重要的就是儀器的校驗(yàn)，剛買回來的儀器一般都是由賣家先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作（包括IQ、PQ、OQ），確認(rèn)順利通過后，再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn)，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn)，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\(yùn)行狀態(tài)。

2.色譜條件：色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速及進(jìn)樣量。

流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級(jí)別，試劑試液要求用色譜級(jí)別的，原因?yàn)榉乐顾驮噭┰囈褐械碾s質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾。

3.操作人員：首先，作為液相操作人員，一定要認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想的說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常的維護(hù)保養(yǎng)，掌握基礎(chǔ)故障的排除和維修。

4.液相安裝環(huán)境：液相色譜儀應(yīng)盡量安裝于水平、遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾的屋內(nèi)的臺(tái)面上，有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開，一個(gè)是防止色譜基線噪音偏大，基線不穩(wěn)等，一個(gè)是為減少對(duì)人體的危害。

液相色譜的五大系統(tǒng)

1、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。

2、輸液系統(tǒng)輸液泵按輸出液恒定的因素分恒壓泵和恒流泵。對(duì)液相色譜分析來說，輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要，這是因?yàn)榱魉俚淖兓瘯?huì)引起溶質(zhì)的保留值的變化，而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一。因此，恒流泵的應(yīng)用更廣泛。

輸液泵按工作方式分為氣動(dòng)泵和機(jī)械泵兩大類。機(jī)械泵中又有螺旋傳動(dòng)注射泵、單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和往復(fù)式隔膜泵。

3、分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。

色譜柱：色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細(xì)閱讀說明書，了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護(hù)方法等事項(xiàng)。色譜柱使用完后，需及時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后，應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來，兩端用廠家配的堵頭密封后，保存在色譜柱盒里。

保護(hù)柱：保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強(qiáng)的雜質(zhì)對(duì)色譜柱污染，從而延長(zhǎng)色譜柱的壽命。針對(duì)不同型號(hào)的色譜柱，應(yīng)選擇相對(duì)應(yīng)填料的保護(hù)柱。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的，應(yīng)該定期進(jìn)行更換。

柱溫箱：色譜柱溫度變化，可能會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的變化。為了避免這個(gè)問題，建議使用柱溫箱。

4、檢測(cè)系統(tǒng)液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器三種。

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。