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發布時間：2021-10-15 16:05
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樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發現和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可
對儀器的、矩管等產生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發至干，加入4 mL體積分數為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。
（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。
（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，
ICP-MS理想的樣品制備應該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質
? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調節到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限
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PLASMAMS 300 的進樣系統包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下，都會影響到靈敏度、背景、穩定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會導致噪音的產生，進而影響檢測信號 的穩定性。因此，應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時候，需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸到非常重要。不同由于制造參數不同，其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會影響信號穩定性，并且會導致氧化物(Oxides， 基于氣體產生的干擾)產率升高。
