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問

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

今天開機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

1、將氬氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氬氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度，然后再從所測得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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