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廣州碩譜生物科技有限公司硅膠SPE柱選擇

為什么反相填料C18使用時建議溶液的PH范圍是2-8？

C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時，鍵合相十八烷1基易發生水解而流失；當流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解。這兩種反應均是不可逆的反應，會影響填料的性能。

當我們極端pH條件下需要使用反相填料時，建議使用聚合物基質的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

SPE小柱的使用過程

下面我們設定填料為保留目標化合物，分析過程如下：

1、預洗活化——除去柱子內的雜質，飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

標準溶液的配置

分別稱取沒食子酸丙酯（PG），叔丁基對苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創酸（NDGA），叔丁基對羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對甲1基苯1酚（BHT），沒食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標

稱取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標 100μg/mL。

提取步驟

精密稱取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產品中苯并(a)芘的測定反相高1效液相色譜法

方法特點

● 方法簡單快速，不需要進行復雜的活度調節和活性測試，整個操作時間不超過1h。● 耗費溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾。● 有較高的回收率和穩定性。● 適用于熏烤水產品等肉、魚及其制品的檢測。

原來的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡化。

化學鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經典，但應用范圍不夠廣。之后，有機分子利用化學反應通過共價鍵與載體(硅膠)表面結合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機制兼具吸附和分配兩種。可分離物質的范圍擴大了。雜質吸附式固相萃取是指spe柱吸附樣品中的雜質，目標物質流穿不保留。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個方面來考慮的：吸附劑和柱規格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質與目標成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質量是有限的，當樣品量太大時，就會出現“過載”，使目標物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據目標化合物的性質和基質的性質。

吸附劑的選擇大致可以通過上述兩種方式來選擇，具體例子中，可以根據“分清目標化合物與主要干擾物”的原則來

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據檢定所需的試樣數量，選擇合適的柱規格。因為萃取柱中的吸附劑能吸附的化合物的質量有限，一旦超出這一數值，目標物就無法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據樣品中的組份量選擇合適的柱規格，是很有必要的。