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廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱價格

反相萃取吸附機理。

反相作用機理：

對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱價格色譜柱保存反相色譜柱，保存溶劑通常是含至少30%有機相的水溶液，也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力，就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

那么面對反相、正相固相萃取，在實際應用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。但經(jīng)過思考，這里有幾個問題：一，上一個樣品的目標物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。此時可根據(jù)樣品基質選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。影響保留機制選擇的主要因素總結如下：

保留機制di一影響因素：目標物官能團的性質

保留機制第二影響因素：樣品基質的性質

網(wǎng)上關于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說，每一種類型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖，不過目前這種柱子已經(jīng)比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。

固相萃取

固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來應用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。固相萃取包括(含有某些官能團的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。因為固相萃取吸附劑具有不同的功能基團，所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。

固相萃取按其用途可分為兩種模式。其中， spe柱是典型的固相萃取方式，其主要作用是吸附被稱為目標物吸附的化合物；雜質吸附式固相萃取是指 spe柱吸附樣品中的雜質，目標物質流穿不保留。

預柱或保護柱用還是不用的問題！原來分析中藥品種時，我一直都是用保護柱。但來到新公司后，發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用，幾個實驗室連保護柱都沒找到一個，也就是說大家從來都沒有用過。后來問一個老員工，說是有可能影響藥品分析。我就想問：安裝保護柱后會影響樣品分析嗎？我們做的大多是頭1孢類的抗1生素。廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱價格反相態(tài)是SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。

答：應該這樣說，加上保護柱，肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應該影響并不大。

固相萃取（SPE）技術是目前十分常見的樣品前處理方法，廣泛應用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領域的檢測。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質具有良好的水可浸潤性和化學穩(wěn)定性，表面同時具有親水性和疏水性官能團，從而對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對大部分有機物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當?shù)念A處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質，通常用水溶性有機1溶劑如甲1醇預處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質，通常用樣品所在的有機1溶劑來預處理。廣州碩譜生物科技有限公司spe固相萃取柱價格SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。