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TLC 薄層層析技術(shù)

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薄層色譜法簡(jiǎn)稱(chēng)TLC，是在50年代從經(jīng)典柱色譜法和紙色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種色譜技術(shù)。60年代后，人們對(duì)薄層色譜法的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化及擴(kuò)大應(yīng)用等方面進(jìn)行了許多工作，使該方法日趨成熟。現(xiàn)已成為現(xiàn)代有機(jī)合成、高分子材料分離與解析的重要方法。能夠?qū)φ娮影l(fā)射體和99mTc，111In，131I等標(biāo)記的放射性藥進(jìn)行放化純度測(cè)定。結(jié)合柱分離的薄層色譜技術(shù)能夠具有充分的實(shí)戰(zhàn)意義。

TLC 方法原理

薄層色譜是一種微量分析的分離過(guò)程，它將樣品點(diǎn)在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上，利用流動(dòng)相在特定的展開(kāi)室中將混合物中的組份推移到不同距離處，在色譜展開(kāi)整個(gè)過(guò)程中，樣品的成份受到正反不同的力的作用。

1、 流動(dòng)相利用毛細(xì)管力帶著樣品穿過(guò)固定相；

2、樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過(guò)程中由于偶極 -（誘導(dǎo)） - 偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分離機(jī)理。

用顯色試劑處理，許多組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和照相機(jī)記錄或影像系統(tǒng)方法來(lái)評(píng)價(jià)。

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薄層色譜關(guān)鍵問(wèn)題解讀

怎樣提高點(diǎn)樣效率？

點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來(lái)源。實(shí)驗(yàn)證明：定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注1射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔?射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距離1-2cm底邊距離1。

在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過(guò)高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過(guò)低則進(jìn)樣體積易變，過(guò)高則會(huì)改變展開(kāi)劑組成；但是薄層檢查也是藥品質(zhì)量控制和雜質(zhì)檢查的一種有效方法，有時(shí)甚至比一般方法更有效。對(duì)樣品溶解度過(guò)高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距離1-2cm底邊距離1.5cm；HPLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑1mm點(diǎn)間距5mm底邊距1cm。

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