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發布時間:2021-10-15 01:17  
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用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發的表面面積B.捕獲不揮發的成分和隔墊碎屑,防止它們進入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復性,避免隔板上的樣品殘留。無玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類、有機酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩定性化合物等。無分流進樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進樣少。分路進樣方式:高濃度、大流速、大進樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進樣口溫度超過350度時使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時也同時更換 O型圈.
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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測器?13.色譜柱有哪些柱參數?怎樣根據這些參數來選擇客戶的色譜柱?柱參數:固定相,柱長,內徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無/弱極性柱——!中極柱——適合于復雜/困難的分離;強極性柱子——多用于特殊應用。
圓柱:10-15 m常數下的簡單樣品的快速分析25-30 m標準柱長滿足大多數應用50 m,60 m,100 m復雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標準膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。
如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內的填料顆粒能延長溶質大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。
代表產品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術,希望在低濃度下更加、穩定、可重復的化合物分析?沒關系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達30000 u/s,即使是尖峰也可穩定采集。飛時質譜, TOFMSTOFMS是速度快的質譜儀器,適合LC-MS應用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區分,能很好地檢測電噴霧離子源產生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(如 UPLC);大質量上限為6000~10000 u。劣勢:沒有串極功能,進一步定性受到限制;價格比質量高;比較精密,需要仔細維修。代表產品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產權的商業小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質譜聯用儀。其優異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實現了與快速色譜的對接。
QqQ三聯四極桿質譜計QqQ四極桿質譜給四極桿質譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級功能,增強了質譜的定,在檢測標準中經常用作 QMS的確認檢測手段。好處:具有串極功能,定性強;結果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規的 QMS結果確認儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對特征基團的結構研究非常有用。劣勢:分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價格上漲了;必須仔細維修。代表產品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據說是市場上靈敏度高的三個四極桿質譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復雜基體的混合分析。
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氣固色譜填充柱
色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發生相互作用,這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離,并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經化學粘結的固體物質等。
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無機吸附劑
該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用,吸附容量大,熱穩定性好,是分析*性氣體和氣態烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意:⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產品,其吸附性能可能會有較大的差異;(一)具有催化活性,不宜在高溫條件下使用,且不能同時存在活性組分;③吸附等溫線一般是非線性的,進樣量大時容易出現色譜峰形不對稱。