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HPLC的 HPLC經(jīng)驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決。【2】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復位④進完大濃度樣品后，進空白相應位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

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氣相色譜儀的應用領域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質(zhì)量監(jiān)控，過程分析。

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實例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。

自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。

固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。