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發布時間：2021-09-14 17:12
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吹掃捕集特點
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機的溶劑，對環境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但吹掃捕集法容易起泡，使儀器超載。另外，伴隨著水蒸氣吹脫，不利于下一步的吸附，非極性氣相色譜柱的分離帶來困難，火焰檢測器中的水也有熄滅作用。
吹掃捕集原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續通過樣品，將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態的連續萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統進行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。
吹掃捕集的設備組成有哪些
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當檢測的靈敏度能以達到方法的檢測,使用5 mL 的吹掃裝置, 應盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始氣泡直徑應<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發性物質。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達以前或剛開始時, 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過200 , 否則會縮短捕集器的使用壽命。解吸系統的作用在于經過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。因此, 當吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時, 經鼓泡使揮發性組分由水相轉入吹氣中, 將含有揮發性組分的吹氣經過捕集器, 揮發性有機物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機物反吹入氣相色譜進樣口進行檢測。
