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防輻射硫酸鋇砂的測定方法——重量法

(1)方法提要

在酸性溶液中，用溶液沉淀硫酸鹽，經過濾灼燒后，以防輻射硫酸鋇砂形式稱量。測定結果以計。

(2)分析步驟

稱取約0. 5g試樣，0.0001g,置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入1 Oml.鹽酸(1 1)，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次。濾液及洗液收集于400m1燒杯中。加水稀釋至約250ml.，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入IOmL熱的濟液(100g/L)，繼續微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫熱處靜置至少4h(仲裁分析應

在常溫下靜置12h-24h)。此時溶液體積應保持在約200m1。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。

將沉淀及濾紙一并移入己灼燒恒量的瓷柑鍋中.灰化完全后，放入800'C ^-950℃的高溫爐內灼燒量。

30分鐘，取出柑鍋，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。

(3)結果表示

的質量百分數Xs03按下式計算:

X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100

式中:X s03一的質量百分數，%:

MI一灼燒后沉淀的質量，g:

m2一試料質，g;

0.343一防輻射硫酸鋇砂對的換算系數。

防輻射硫酸鋇砂的反應原理與工藝

首先用鹽酸浸取鋇鹽，其中的酸溶鋇(包括碳酸鋇、亞硫酸鋇、硅酸鋇及殘留的)與鹽酸反應

生成水溶性的。酸浸稱量供干粉碎廢渣和鋇泥500純，加水1500純，邊攪拌邊升溫至600C，慢慢滴加鹽酸30- 5OKg，加酸完畢，將溫度升至80℃左右，保持40分鐘，反應結束后進行抽9.通過試驗發現，廢渣和鋇泥加酸時。BaCO3,BaSO，等酸溶鋇的轉化率與廢渣的PH的關系呈直線關系。

BaCO, 2HC1~  BaCl2 Cq 瑪0

BaSO3 2HCI-' BaCI2 印盔 殘0

BaSi03 2H(]-- BaC12 H2SiO,

Ba(Fe02 ) 2 8HCI-' BaCI;十2FeCI2 4玩0

Bas 2HCh BaCI2 玩st

所得水溶液再加一定量液堿，調節川值以除鐵。

FeCl2 2NaOH-;Fe(OH)2備 2NaCi

除鐵后的濾液.經加助荊A,沉降分離凈化.蒸發濃縮制備氛化鋇.或不經濃縮加硫酸制備防輻射硫酸鋇砂。將鋇渣、鋇泥與水按一定比例混合.在一定溫度下.加人鹽酸進行酸浸，控制反應時間、PH值。酸浸后過濾，濾液經凈化制備或硫酸鋇，再進行水洗返回酸浸罐循環利用。

防輻射硫酸鋇砂傳統生產工藝存在的問題

1)、重晶石利用率低，僅達70%;

2)、系統熱利用率低，不足60%;

3)、產品品質低，即指標不穩定，批次差異大，雜質含量高，泛黃，黑、黃點多，分散性差;

4)、工藝裝置老化，跑、冒、滴、漏嚴重，運行成本高;

5)、系統工藝配置不合理，難以達到產品系列化、功能化;

6)、產品結構不能適應市場發展要求，品種單一。難以應對市場的變化;

7)、副產堿液回收利用率低，僅達60%;

8)、物料消耗高.成本高。

防輻射硫酸鋇砂的化學提純方法

1、浮選法提純

傳統重選工藝難以使其有效分離,可以分為三種：①以化學吸附為主的陰離子捕收劑;②以物理吸附為主的陽離子捕收劑;③介于兩者之間的捕收劑。根據防輻射硫酸鋇砂與螢石的分離過程可分為兩種：一種是抑制防輻射硫酸鋇砂浮選螢石;另一種是抑制螢石浮選防輻射硫酸鋇砂。

2、煅燒提純

礦物煅燒過程表現為受熱離解為一種組成更簡單的礦物或礦物本身發生晶型轉變，由于防輻射硫酸鋇砂礦物在成床過程中混入Fe2O3、TiO2、有機質等雜質，這些雜質會使防輻射硫酸鋇砂發灰、發綠及發青等，從而影響防輻射硫酸鋇砂的純度和白度，嚴重降低防輻射硫酸鋇砂的使用價值。

3、浸出提純

浸出提純主要是用于除掉防輻射硫酸鋇砂中的碳及有色雜質。它們的存在影響防輻射硫酸鋇砂精礦的白度及應用前景。除掉這些雜質的主要方法有：酸浸法、氧化—還原法、有機酸絡合法。

有機酸絡合法是在除鐵過程中添加有機酸如EDTA、抗壞血酸、檸檬酸、草酸等，這類酸能溶解鐵氧化物，并形成絡合物，達到很好的除鐵效果。