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發布時間:2021-07-17 09:38  
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ICP光譜儀如何保養?
ICP光譜儀的氣體控制系統的維護,首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測量,分析及研究工作中,特別適應于對微弱信號,瞬變信號的檢測。
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ICP光譜儀光學系統的知識
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設計使其對溫度和壓力的變化都具有的穩定性,因此這種光學系統具有優異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩定性和信號強度。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測量時間即可滿足需要,從而減少了所需測量的樣品量。由于ICP發射光譜法在一般情況下無須進行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。由于雜散光極低,顯著提高了,改善了檢出限。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強度建立起聯系,就是我們常說的做標準曲線,輸^事先配好的標樣值,再讓儀器對其進行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測值與濃度之間—般是線性關系。2、從樣品激發到計算機報出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時間,降低成本。
在實際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時,可以通過調節計算方法及火焰觀測方式來減小誤差,提高線性相關系數。這里需要說明線性相關系數是準確度的必要不充分條件
ICP光譜儀的使用和維護
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運行時線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺精密測量儀器,它還需要有相對穩定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個范圍,需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器,不能使用電子穩壓器,由于電子穩壓器在電壓高時產生削波,造成電脈沖,影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動作。連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機,大的通風機,空調機,馬弗爐等大的用電設備共用一條供電線路,以免在這些用電設備起動時,供電線路的電壓大幅度的波動,造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標準,以防相互干擾。例如在梅雨季節光譜分析儀發生故障的頻次比其他季節要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。在ICP光譜儀的使用中,應經常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據資料介紹,當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化,電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發射不好,也容易造成電子發射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定,對測定結果的好壞影響極大,因此,應當注意供電電源的質量。