您好，歡迎來到易龍商務網！
發布時間：2021-07-31 18:41
【廣告】
固相萃取柱的原理
SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可分為三大類：一類是以硅膠為基質（例如C18、C8等）；第二類是以高聚物為基質，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三類是以無機材料為主的，例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
在選擇固相萃取柱時，必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時，也會吸附同類性質的雜質。因此，在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附，造成回收率偏低。
正相固相萃取柱為什么要用非極性溶劑洗脫
固相萃取柱指的是高質的填料，如硅膠，三氧化二鋁等，其對物質的吸附能力遵循“相似相容”的原理，也就是對極性大的物質吸附能力強。采用弱極性洗脫劑能夠讓被吸附的物質選擇性的分開，如果采用極性大的溶劑，將導致被吸附的物質沒有選擇的的“洗脫”，失去了“萃取”的意義。其實固相萃取就是柱色譜分離，相對HPLC而言是一種粗分離技術。
固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低：
（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當；洗脫能力太強
解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑
（2）可能原因：載樣時流速過快
解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
（3）可能原因：SPE小柱太小
解決方法：?用更大規格的SPE小柱?用選擇性更強的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱
（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法：充分抽干沖洗溶劑
（5）可能原因：洗脫不充分
解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強度；用更小規格的SPE小柱
（6）可能原因：洗脫時流速過快或過慢
解決方法：控制流速1～2ml/min
