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固相萃取柱使用常見問題介紹

關于萃取柱使用時的常見問題，一般有回收率低、重現性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面，下面我們一一說明:

回收率低

原因分析:

①目標物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標，回收上樣液和淋洗液，若實際檢測濃度超過含量的5%，說明保留不足。

②目標洗脫不完全

判斷方法:空白溶劑加標，回收上樣液和淋洗液，沒有檢出目標物;但回收洗脫液，回收率也不高。

③其他原因

判斷方法:空白溶劑加標，回收上樣液，淋洗液沒有檢出目標物;回收洗脫液，回收率正常。

固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應該是內徑和長度均較大。柱長加大，相應的塔板數則高，柱內徑較大，進樣后樣品的原點則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點是采用內徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實驗成本。現在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內徑較小，相應的塔板數則低，進樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

使用固相萃取柱時應注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關;吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強，但是相應孔徑會減小，應根據實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當的溶劑條件下快速釋放分析物，同時具有恒定的回收率，保證整個分析結果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩定性，具有較強的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。