有機雜化硅膠推薦「多圖」

無論是生物制藥大規(guī)模分離純化還是藥l物分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工產(chǎn)品質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究等都離不開色譜技術(shù)。色譜填料是色譜系統(tǒng)的心臟，因此被譽為色譜“芯”。改革開發(fā)以來，中國色譜領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)步，發(fā)表文章數(shù)量位居世界第l一，但中國無論是用于工業(yè)分離純化還是實驗室分析檢測的色譜填料和色譜柱基本依賴進(jìn)口，中國色譜產(chǎn)業(yè)長期處于缺“芯”狀況。而且?guī)缀跛兄卮笊V理論的創(chuàng)建，新的色譜分離分析模式的建立，新型色譜填料技術(shù)的發(fā)明，及關(guān)鍵產(chǎn)業(yè)化技術(shù)突破都與中國14億人口無關(guān)。這對于擁有l多色譜領(lǐng)域?qū)Ｂ氀芯咳藛T，色譜文章多年位居世界第l一的國家來說是比較尷尬的。納微科技將給大家講解納微科技是如何去破l解這一局面。

依據(jù)van Deemeter 方程，隨著顆粒度的不斷降低，渦流擴(kuò)散減小，分子傳質(zhì)阻力減小，相應(yīng)的理論塔板高度( HETP) 也下降，得到的柱效也更高，由于壓力與填料粒徑平方成反比，因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今，硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm，再減小到亞2μm，其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上，而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米，UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細(xì)的硅膠色譜填料的使用，HPLC分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率，檢測速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平，同時也引起了色譜分析儀器的變革。

另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴(kuò)散遷移路徑基本保持一致，相應(yīng)的保留時間也一致，減少分子擴(kuò)散系數(shù)，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴(kuò)散系數(shù)又可以減少分子擴(kuò)散系數(shù)，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好，越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經(jīng)過復(fù)雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求，因此生產(chǎn)周期長、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差，且會產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細(xì)篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實，即使經(jīng)過篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。

用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高，需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結(jié)構(gòu)、比表面積、純度及功能基團(tuán)等眾多參數(shù)，其中任何一個參數(shù)沒有控制好，都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產(chǎn)還要保證批次的穩(wěn)定性和重復(fù)性，即使性能再好的產(chǎn)品，如果無法保證批次穩(wěn)定性，也就無法使用，無法商業(yè)化。因此色譜填料的制備，尤其是批量生產(chǎn)技術(shù)壁壘高，難度大，全球只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的Kromasil，日本Daiso，F(xiàn)uji及AGC具備大規(guī)模生產(chǎn)高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產(chǎn)廠家比制備的多得多，主要有美國Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex，資l深堂等多家公司。