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發(fā)布時(shí)間：2020-11-10 04:35
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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)產(chǎn)品包含：艾杰爾固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測(cè)固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測(cè)裝置、農(nóng)殘檢測(cè)裝置代理、果蔬農(nóng)殘檢測(cè)裝置等。
水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)i藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品，茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水，靜置15min；
b. 加入50mL乙i腈，進(jìn)行勻漿，抽濾，用20mL乙i腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，*后用乙i腈定容至100mL；
c. 量取20mL濾液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；
d. 脫水: 將乙i腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫i酸鈉的漏斗，并用適量乙i腈淋洗漏斗，收集全部濾液；
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干，用2mL的乙i腈（3:1）重新溶解，待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙i腈（3:1）淋洗，進(jìn)行活化；
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脫: 用20 mL的乙i腈（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上樣流出液和洗脫液；
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下，濃縮近干，再加入5mL丙i酮重新溶解后并濃縮近干，用丙i酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除i草劑、飼料添加劑、獸藥等。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)產(chǎn)品包括：食品農(nóng)殘檢測(cè)裝置、蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)裝置、水果農(nóng)殘檢測(cè)裝置、堅(jiān)果農(nóng)殘檢測(cè)裝置、食用菌農(nóng)殘檢測(cè)裝置等。廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備及相關(guān)配套裝置于一體的現(xiàn)代高新科技企業(yè)。公司致力于為廣大客戶提供專業(yè)的產(chǎn)品、滿意的服務(wù)和完善的解決方案。活化通常采用兩個(gè)步驟，先用洗脫能力較強(qiáng)的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物，激i活固定相。
固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù)，即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想，個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況：
（一） 水中有機(jī)物的前處理。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)i溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于
（1） 可以定量地重復(fù)前處理過(guò)程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度，卻無(wú)法控制振蕩頻率，強(qiáng)度，動(dòng)作，我們知道，每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的，就是同一個(gè)人，也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說(shuō)，溶液萃取的動(dòng)作是不定量，不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí)，比較容易保持過(guò)柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，因此，固相萃取的萃取過(guò)程是可以重復(fù)，可定量的。
（2） 現(xiàn)場(chǎng)處理。
水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中，就會(huì)迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，不能超過(guò)4個(gè)小時(shí)，可一般的情況是，從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時(shí)了，樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)產(chǎn)品包含：固相萃取裝置、手動(dòng)固相萃取裝置、固相萃取裝置配套、全自動(dòng)固相萃取裝置、固相萃取裝置代理等。廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司決心通過(guò)艱苦扎實(shí)的努力、高度的責(zé)任心和事業(yè)感，樹(shù)立起中國(guó)實(shí)驗(yàn)室儀器的一面旗幟，為實(shí)驗(yàn)室儀器行業(yè)的快速發(fā)展做出巨大的貢獻(xiàn)，建立強(qiáng)大的完善的銷售、技術(shù)服務(wù)和售后服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。SPE在土壤中農(nóng)i藥殘留分析方面的應(yīng)用測(cè)定土壤中的農(nóng)i藥殘留一般是先用適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y(cè)的農(nóng)i藥提取出來(lái),再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化。
固相萃取儀的運(yùn)用
通過(guò)固相萃取，可以在固體和液體之間分配分析物，使用各種高質(zhì)量的材料，為不同的應(yīng)用提供各種分離模式，包括使用反相，正相，離子交換，限制分子吸附劑進(jìn)行分配。
引入固相微萃取來(lái)分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物，這些發(fā)展促進(jìn)了自動(dòng)化的樣品處理。固相萃取是一個(gè)技術(shù)增長(zhǎng)領(lǐng)域，在臨床毒理學(xué)中的應(yīng)用很廣，在臨床化學(xué)中也具有更廣泛的價(jià)值。例如，用于分析揮發(fā)性和非揮發(fā)性代謝物，放i射性元素和痕量金屬物種形成。
隨著對(duì)生化過(guò)程知識(shí)的增加，人們?cè)絹?lái)越需要分析血液，尿液和其他生物樣本，這些樣本含有大量干擾物質(zhì)，樣品制備是一個(gè)關(guān)鍵且耗時(shí)的步驟，分析時(shí)間的75％以上。定量分離污染物，將其濃縮到可測(cè)量的范圍內(nèi)，然后以適當(dāng)?shù)男问交厥账鼈円赃M(jìn)行分析。根據(jù)分析物和定量方法，可以使用一系列程序。離心，色譜，蒸餾，過(guò)濾，和沉淀。液體萃取一直是氣相色譜和其他色譜分析的首i選制備方法，但很耗時(shí)，需要高純度溶劑，易受污染，回收率和精密度很低。固相萃取的簡(jiǎn)要過(guò)程：典型的離線固相萃取一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個(gè)步驟。
