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              發布時間:2021-10-10 06:09  

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              高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝

                   高純度菌素類地嗪鈉的精制新工藝相比于其他的現有技術方案,具有操作簡單、收率高、產品純度高的優點。新工藝制備的產品具有以下優點:地嗪鈉顆粒大小均勻、流動性好,分裝容易;溶媒殘留低,乙醇殘留在0.3%以下,溶媒殘留降低90.0%。具體的工藝步驟為: 

                  (1) 首先將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,加入少量鹽酸,直至溶液PH為6.0~6.5,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;

                  (2) 常溫下,依次將乙醇、地嗪酸、二苯甲酮腙、偏重亞硫酸鈉、三乙胺混合,攪拌,直到地嗪酸溶解,得到地嗪酸溶液。用活性炭在0~30℃對地嗪酸溶液脫色。

                  (3) 對步驟2得到的地嗪酸溶液脫色,再將脫色后的地嗪酸溶液與步驟1得到的異辛酸鈉的乙醇溶液混合,攪拌,加入少量鹽酸,直至溶液 PH為6.5~7.0,得到地嗪鈉晶體的乙醇溶液;

                  (4) 將地嗪鈉晶體在無菌級過濾洗滌干燥機采用乙醇溶劑進行提純工藝。用無水乙醇洗滌濾餅15~20min,抽濾,再用洗滌濾餅15~20min,抽濾,得到地嗪鈉濕料;

                  (5) 利用無菌級過濾洗滌干燥機對地嗪鈉濕料進行烘干。在三合一干燥器中抽真空干燥1小時,接著通熱水在50~53℃干燥6~8小時,得到水分的重量含量在3.5%以內的地嗪鈉成品。












              唑烷酮類平板式過濾洗滌干燥三合一  工藝流程

                 (1) 利奈唑胺粗品的去雜質

                   在平板式過濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過濾,收集濾液。

                 (2) 純化后利奈唑胺溶劑的結晶

                   往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進行結晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續攪拌0.5~3小時,從而析出晶體。

                 (3) 制備高純度利奈唑胺晶體

                   在平板式過濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉序的次數;從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進行改進,使整體工藝更適宜于無菌的生產。













              無菌級過濾洗滌干燥機 過濾底盤

                     雖然各個廠家都能用316L多層燒結網版做過濾盤,但底盤的具體結構卻不一樣。用于無菌級產品的“三合一”的綠盤整體設計燒結在一起,保證在運轉過程中不變形,不撕裂,不會引起人和物料的泄露。


                     只有網、板、盤燒結在一起的濾盤,才有可能有效地適應罐內冷、熱工況的變化,保證在任何情況下均不變形,處于抽真空干燥或加熱干燥時濾網不會凸起,及時物料有一定的粘性在槳葉旋轉時也不會使濾網變形或撕裂。













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