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原始社會時期，原始人在生活實踐中就感知到了二氧化碳的存在，但由于歷史條件的限制，他們把看不見、摸不著的二氧化碳看成是一種殺生而不留痕跡的兇神妖而非一種物質。

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1834年或1835年，德國人蒂羅里爾（即阿德里安·讓·皮埃爾·蒂羅里爾，Adrien-Jean-Pierre Thilorier，1790年－1844年，又譯“蒂洛勒爾”、“狄勞里雅利” [18]  、“奇洛列” [19]  等）成功地制得干冰（固態二氧化碳）。

化學家們結合氧和碳的原子量得出“固定空氣”中氧和碳的原子個數簡單的整數比是2：1，又以阿伏伽德羅于1811年提出的假說為依據，通過實驗測出“固定空氣”的分子量為44，從而得出“固定空氣”的化學式為CO2，與此化學式相應的名稱便是“二氧化碳”。

將碳酸氫鈉充分干燥后裝入硬質玻璃管中，在管口處裝填玻璃棉后封閉，用抽氣泵抽真空。然后，加熱使碳酸氫鈉分解。開始發生的二氧化碳可放掉。