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發(fā)布時(shí)間:2021-08-12 07:23  
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原子熒光光譜儀使用的注意事項(xiàng)
1、在開(kāi)啟儀器前,一定要注意開(kāi)啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進(jìn)入原子化器。
4、在測(cè)試結(jié)束后,一定要運(yùn)行儀器用水清洗管道。關(guān)閉載氣,并打開(kāi)壓塊,放松泵管。
5、更換元素?zé)簦欢ㄒ谥鳈C(jī)電源關(guān)閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素?zé)舻妙A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)燈的情況下才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用,只打開(kāi)主機(jī),元素?zé)綦m然也亮,氮起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。
原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)
1、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
2、載液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換,不要使用放置時(shí)間較長(zhǎng)的載液和還原劑,測(cè)量時(shí)應(yīng)臨配現(xiàn)用。
3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)火的情況下,才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開(kāi)主機(jī),元素?zé)綦m然也亮著,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。、硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)些。
4、熒光調(diào)完光后一定要取下調(diào)光器。
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
儀器靈敏度低
在檢定過(guò)程中,由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限,需要在儀器上測(cè)量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測(cè)量3次,記錄熒光強(qiáng)度值,按照線性回歸計(jì)算斜率b,再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低,調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。原子化器原子熒光分析儀對(duì)原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。
首先檢查爐絲是否老化,必要時(shí)更換爐絲,然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因,都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng),有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中,經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟T訜晒夤庾V儀使用的注意事項(xiàng)1、在開(kāi)啟儀器前,一定要注意開(kāi)啟載氣。
1.打開(kāi)原子熒光主機(jī)前,必須先開(kāi)氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至0.2MPa~0.25 MPa,否則會(huì)導(dǎo)致儀器欠壓報(bào)警并可能會(huì)影響儀器的正常工作。
2.打開(kāi)儀器前裝上需測(cè)的元素?zé)簦缓蟠蜷_(kāi)儀器,待儀器自檢結(jié)束后,看元素?zé)粲袥](méi)有亮,在冬天,元素?zé)粲袝r(shí)會(huì)不亮,可把元素?zé)羟昂笈矂?dòng)幾下,便會(huì)亮,然后取下排風(fēng)罩,將調(diào)光器放在原子化器上,旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘,調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆?duì)光器橫線與豎線的交叉點(diǎn)。影響原子熒光空白的因素測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。