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發布時間:2024-08-27 03:19  







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工業芴合格品要求芴含量≥95%, 經過蒸餾后切取的芴餾分內芴含量一般在75%~78%之間,需進一步的分離提純,目 前國內生產合格工業芴基本采用溶劑洗滌結晶法制取。 該法是先用溶劑將粗芴加熱溶解,再降溫結晶,分離,干燥,得到純度較高的芴。
我國的洗油深加工利用工業工藝落后、 加工過程污染嚴重、收率低。 為了提高芴的收率,充分利用國內芴資源,滿足日益增長的芴需求。 既而根據實驗及工業實際生產操作,發現要提高工業芴產品質量和收率, 其一定要從原料抓起, 分別對溶劑的選擇,溶劑和物料的比例及結晶操作等方面進行嚴格的過程控制,可有效提高產品產量及產品收率。 工業芴產量和質量的提升具有一定的經濟效益和社會效益。
工業芴離心過程中, 晶體較大的可選則目 數較大的濾布,可以加快離心時間,降低產品的溶劑含量。 晶體較小可能造成產品隨溶劑離心至溶劑內,造成產品收率的降低。 所有及時準確觀測晶體粒徑大小,選擇合適的濾布對工業芴的生產收率有著很重要的作用。
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工業芴的精制方法:三相結晶法
三相結晶法是在溶劑結晶法的基礎上發展起來的一種更有效的結晶分離方法。三相結晶法就是在一個有機溶液—晶體兩相系統中加入第三相進行結晶分離的方法。
在用溶劑結晶法從母液中分離晶體時,總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質帶入到產品中。一般是在離心分離或過濾時用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經濟,而且產品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
結晶過程中還存在晶體吸附母液的現象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后,由于吸附力的作用,CASNO 24324-17-2現貨,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內部的氣孔和空腔內。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內的微細裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質無論以何種形式出現,都會使晶體純度降低,的解決辦法就是通過多次結晶過程,才能達到預期的分離效果。
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