邯鄲棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋-碩譜生物質(zhì)量可靠

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調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭?。預加保護柱為了避免破壞固定相，應選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候，一預柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

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不要把復雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對樣品進行預處理，或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱?？梢砸矐摻?jīng)常更換保護柱?！厩拜吔?jīng)驗】如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了以后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出，發(fā)現(xiàn)類似于氣泡的存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決。

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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性，在0.1 MPa壓力下，大約60 mL/min的流速通入流動相儲液容器10~15 min，就能有效地將溶解的空氣從流動相中排除，可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置，一體積中的氦氣可以從流動相中幾乎全部體積中排除。這就是說，1 L氦氣可以通過1 L流動相進行排氣。這樣的脫氣方法是好的，但是我國氦氣價格比較高，很少有實驗室采用這種方法。

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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運行時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑流失，混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵，將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成，從而影響實驗的重復性，故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機內(nèi)用超聲波對欲脫氣進行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機通風?，F(xiàn)商品 HPLC儀表，可與線式脫氣機配套。聯(lián)機除氣簡單，故障少，效果好。推薦購買儀器時一定要購買，有些公司為選購件，所以與儀器公司談配置時要和公司確認。

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移動相中受熱，或流動相不同組分混合將產(chǎn)生氣體，氣泡進入泵內(nèi)造成壓力波動，色譜圖上出現(xiàn)毛刺?？梢栽囉靡韵路椒▉斫鉀Q問題：流動相再脫氣；采用更有效的脫氣方法或兩者配合使用；改系統(tǒng)外混合前進行混合。HPLC使用的流動相必須預先除氣，邯鄲棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋，否則很容易在系統(tǒng)中漏氣，50ml棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋，影響泵的工作。在體系中產(chǎn)生氣泡：流動相本身存在，梯度淋洗混合后會放出氣泡；氣泡的影響：存在于管道中，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，實驗結(jié)果偏離；存在于單向閥中，容易導致液體回流，流量不準確，甚至不吸液存在于檢測器中，2mL棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋，對檢測器產(chǎn)生影響。因此對液相相對流動相的氣泡和雜質(zhì)要求比較嚴格。汽泡對柱子的分離效率有影響，檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性甚至不能檢測。(噪音增加、基線不穩(wěn)定、突然跳動)。

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另外，溶解在流動相中的氧也可以與樣品、流體相甚至固定相(如胺)反應。溶氣還會引起溶劑 pH值的變化，給分離和分析結(jié)果帶來誤差。溶氧能與某些溶劑(例如，、四氫)形成紫外吸收絡合物，這種配合物能夠改善背景吸收(尤其是低于260 nm)，并導致探測靈敏度的輕微下降，但更重要的是，會造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。熒光檢測中，在一定條件下，溶解氧也會引起溶解氧，4mL棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋，尤其是芳香烴、脂肪醛、酮等。有時，熒光反應可降至95%以上。電化學檢測(尤其是還原電化學法)對氧的影響較大。去除流動相中的溶解氧，將大大提高紫外檢測器的性能，并提高某些熒光檢測應用中的靈敏度。常見的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。對于混合溶劑，采用抽氣或煮沸的方法，需考慮因溶劑揮發(fā)較低而引起的成分變化。

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