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              羥亞胺合成K學術交流

              發布時間:2021-10-21 23:13  

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                 2-(2-氯苯基)-2-硝基環己酮合成*:
              01:準備xxx三口瓶裝備回流管,xxxx,x水冷卻反應瓶。
              02:將 xxg 2-(2-氯苯基)2-硝基環已酮,xxxgxxx、xxxg 水,210gxxx(xx%)加入口瓶中。開啟攪拌。
              03:xxxx攪拌下,打開xxxxx水。將x粉至少分xxx次加入到xx瓶中(每次xxg)每次加入x粉反應瓶內溫度快速上升,每次加xx的,xx不超過xxx,全部加完后內溫將至xxx以下,將xxxx加入反應體系中,撤掉冰水冷卻。
              04:換xx加熱,將體系升x至回流,內x超過xx,計時xxxx。
              05:x小時后停止xx,xx冷卻反應瓶,內xx至xxxx以下。
              06:反應液用布氏漏斗過濾,濾餅用少量水洗滌。
              07:將濾液轉移至xxxxxx,加入xxxxxx攪拌下加入xxxxx堿xxxxx,繼續加入xxxxxx,最后用 xxxxxx(25%~28%)節xxxx到xxxx.繼續xxxxx基本xxx。
              08:液體轉移至xx器中,靜xxx,將xx水份去,上層溶劑繼續加入xxxxx飽和x水攪拌xxxxx。
              攪拌xxxx,xxxxx,分去xxxxx。
              09:上層x劑轉移至xx燒瓶中,加入xxxxxxx攪拌xxxxx后,xxxxxxxxx后,xx,xxx用xxxxx250g洗劑。
              10:xxxxx攪拌下,通入xxxxx,直到溶劑xxxxxxx,結束xxx后繼續xxxxxx。
              11:將體系內xxxxx,濾出xxxxxxxx,加入xxxxxx,25gxxxxx,加熱xxxxxxx。
              12:xxx結束后xxxxxx,過x,xxx用少量xxxxxx洗滌,xxx~xxxxx干燥xxx小時得到成品約xx~xxg。

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