河源硅膠固相萃取柱類型的行業(yè)須知「碩譜生物」

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱類型

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時，則應(yīng)測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導(dǎo)致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)酰此辔唤担源蠖鄶?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨(dú)用酸或堿來調(diào)節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達(dá)到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

固相萃取柱的特點(diǎn)分為以下三類：

正相固相萃取法

固相型(填充型)：極性物質(zhì)。

分離物：極性，中極性，非極性

移動相(洗脫劑)：無極性，中極性

吸附劑與化合物之間的作用力：氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有：①極性基團(tuán)結(jié)合硅膠；②極性吸附物

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法，在分離機(jī)理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比， SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。

普通反相液相色譜柱是一種性價比極i佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用的單官能團(tuán)化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高i效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強(qiáng)，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時還需注意以下事項：

(a)避免使用鹽酸鹽，因為它會腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液zui好是現(xiàn)配現(xiàn)用，通常緩沖液是好的菌i種培養(yǎng)液，在試驗中隔天或放置太久都會出現(xiàn)許多異常

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機(jī)理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

以可解離帶電物質(zhì)為目標(biāo)的離子交換小柱，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，采用正、反相萃取法比較合適。今日小編就帶你詳細(xì)了解一下正、反萃取的情況。反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

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防爆柱結(jié)構(gòu)：

管柱：一種吸附劑載體，由級聚制成，一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標(biāo)準(zhǔn)化，可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。

篩選板：對吸附液和過濾液進(jìn)行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料，對其進(jìn)行特殊分析還可以采用特氟隆，不銹鋼片或玻璃等材料。

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吸附劑：固體萃取柱中起分離作用的物質(zhì)。早些時候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑，現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用；現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團(tuán)制得的硅膠吸附劑；上世紀(jì)后期發(fā)明的有機(jī)聚合物吸附劑，如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮，已在許多應(yīng)用中取代了硅膠鍵合吸附劑。

輔助設(shè)備：儲樣器，增加柱管上的容器體積，提高單次上樣量；適配器，將柱管和柱管、柱管和儲樣器連接起來。