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發布時間:2021-09-10 02:46  
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空心陰極燈的質量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結果。因此,檢查燈的質量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質量合格。
光強:在其較大工作電流的1/3—2/3范圍內,對共振線進行光譜掃描,透光率達到100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩定性:經充分預熱后(一般20—30min),發光穩定度≤10min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質時變淡,不如氖變化明顯。燈內如果存在惰性氣體以外的雜質氣體時,將使燈的發射減弱,甚至出現分子線或“背景發射”,結果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。君??萍急局嗄暝責粜袠I經驗,專注元素燈研發定制與生產,先進的元素燈生產設備和技術,建立了嚴格的產品生產體系,想要更多的了解,歡迎咨詢網站上的熱線電話。
(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質量較好。
空心陰極燈和氘燈,一樣嗎?
氘燈由于其可以發出190-400nm的連續光譜,基本可以覆蓋絕大多數樣品的吸收波長,也就是說一個氘燈即可滿足大多數樣品的分析工作。
空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源,利用不同元素發出不同的特種譜線,激發火焰中的待測原子,經光電倍增管接收,放大數據處理得到結果,不同的元素,需要不同的燈。
雖然也有多元素空心陰極燈,是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結,作為陰極。較多可達七種元素,如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長,就能在一個燈上同時進行幾種元素的測定。但是多元素空心陰極燈輻射強度、靈敏度、壽命都不如單元素燈。起輝性能檢查按空心陰極燈生產廠商規定的電流,通電后空心陰極燈應能立即起輝,且發光點集中在空心陰極燈內,陽極區不得出現輝光。組合越多,光譜特性越差,譜線干擾也大。
原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流的正確選擇
原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,可稱為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命??招年帢O燈上都標有較大使用電流,對大多數元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,可稱為燈的背景發射。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
空心陰極燈異常現象及處理方法
異?,F象:只在陰極口外發光。不能使用。
原因:惰性氣體壓強降低,不能保持正常放電。
解決辦法:更換新燈。
異常現象:陰極內發生跳動的火花狀放電,無測定線發射。從而恢復正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯的穩流電阻到2-10千歐。
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