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發布時間:2021-10-19 03:56  
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色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能,色譜技術重大進步往往是隨著新的分離材料的出現而推進的。為了滿足日益增長的快速、高l效色譜分離和分析性能的要求,尤其是隨著色譜分離分析應用領域越來越廣,分離效率要求越來越高,樣品組分越來越復雜,對色譜柱選擇性及分辨率提出越來越高的要求。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開發出來以滿足各種應用需求:從有機化合物分離分析中比較常用的反相色譜,到無機離子分析檢測的離子色譜,再到手性藥l物拆分的手性色譜,到多糖分離分析色譜,再到蛋白抗l體分析檢測用各種生物色譜技術被不斷開發出來。色譜柱種類越來越多,適用范圍越來越廣,對色譜柱性能的要求也越來越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布、孔徑大小、孔徑分布、比表面積、表面功能基團等因素。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術的進步而提升。
從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結構硅膠
雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,但儀器設備壓力也達到極限。因為壓力與粒徑平方成反比,目前儀器設備已經很難能滿足通過進一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實現在常規的HPLC 色譜儀器上實現UPLC的分離速度和效果,著l名教l授Kirkland開發出核殼結構(Core-shell)硅膠色譜填料。核殼結構硅膠色譜填料是在實心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結構微球進一步降低分子軸向擴散效應,縮短了傳質路徑,與全多孔填料相比其傳質速率更快,具有更高的柱效及更低的背壓,在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結構硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。
用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結構、比表面積、純度及功能基團等眾多參數,其中任何一個參數沒有控制好,都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產還要保證批次的穩定性和重復性,即使性能再好的產品,如果無法保證批次穩定性,也就無法使用,無法商業化。因此色譜填料的制備,尤其是批量生產技術壁壘高,難度大,全球只有少數幾家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,Fuji及AGC具備大規模生產高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產廠家比制備的多得多,主要有美國Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,資l深堂等多家公司。