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              發(fā)布時間:2021-10-05 08:04  





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              在填充壓實后, SPE小柱的填料形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會產(chǎn)生兩個問題:一是對粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而導(dǎo)致其保留活性降低;二是過快的流速會使小柱形成溝槽,氨丙基SPE柱分類,使小柱沒有充分浸潤,從而減少吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。

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              當柱流速度為0-3.0 mL/min時,由于橫截面積較大,柱床較低,溝槽效應(yīng)較小,因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集;當離子交換和特定吸附作用時,填料和分析靶物的作用時間較長。

              在離子交換小柱中,保持目標物質(zhì)的離子化而不是分子態(tài)是關(guān)鍵,而在離子交換小柱的交換機理中,則與其實驗結(jié)果直接相關(guān)。對硅膠鍵合C18小柱的萃取,由于硅膠(SiOH)不能完全“封口”,當 pH大于4.0時,硅膠都會帶負電,從而使能電離的化合物與硅膠發(fā)生作用,加強了這一次個作用理(主要作用力是非極性相互作用力),使這類物質(zhì)對硅膠-C18的保持力增強。






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              固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

              通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

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              固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團狀等特點,這將顛覆市場上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品。均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物,內(nèi)江氨丙基SPE柱,經(jīng)過同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,對回收不易分離的化合物有明顯幫助。

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              反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)

              *分析物:無極到中極性

              母體:水溶性

              ·方法:

              活化:通常在水溶性有1機溶1劑如甲1醇的作用下活化,然后與水平衡

              淋洗:含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進行淋洗

              (c)洗脫:用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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              為何 SPE小柱操作強調(diào)流速?

              回答: SPE小柱填料充填壓實后,形成柱床,當溶劑流過小柱時,速度過快會引起兩個問題:一是對于粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。當柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng),且溝槽的形成與柱床高度有關(guān);當柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。



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