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SPE小柱相極固定比流動相極性大的分離模式稱為正相模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

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GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn)：

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效i率高

適宜于分離酸性i、中性和堿性化合物，以及多種藥i物和多肽等

建議使用有i機(jī)溶劑或有i機(jī)溶劑/水系統(tǒng)的流動相。

近幾年來，分析檢測技術(shù)取得了長足的進(jìn)步，但樣品前處理仍是科研工作者面臨的挑戰(zhàn)。以下由小析姐與大家聊聊固相萃取小柱法開發(fā)中需要注意的問題。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí)，C18對該化合物的能力因子顯著降低。

正相態(tài)時(shí)，溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物，所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán)，在實(shí)際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時(shí)又具有疏水和親水基。此時(shí)可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。

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固相萃取簡單的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)，通過擠壓，將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀器，尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。

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固體萃取柱通用工藝：

固相萃取簡單的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)，通過擠壓，將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進(jìn)行固相萃取。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀器，尤其是多通道固相萃取儀器來處理批量樣品。

(作用)：也稱為溶劑化，加入適當(dāng)?shù)娜軇刮絼┥系墓倌軋F(tuán)膨脹，并去除可能在吸附劑上出現(xiàn)的干擾，反相吸附劑通常使用中極性溶劑(如)，而正相吸附劑則使用弱極性或非極性溶劑(如己烷)。

均衡(Equilibrium)：去除活化溶劑為上樣創(chuàng)造合適的溶劑環(huán)境，使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致；對于離子交換柱來說，樣品在堿性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加酸，在酸性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加堿；保留(Retention)：樣品溶液在吸附劑作用下，吸附劑對某些化合物的作用超過了其對溶劑的作用，這一過程稱為保留。

浸漬：上樣后，部分干擾物與目標(biāo)化合物同時(shí)被保留，因此需要加入適當(dāng)?shù)娜芤簛泶笙薅鹊厝コ蓴_物而不影響目標(biāo)化合物的保留，通常使用上樣溶劑進(jìn)行浸漬不會影響回收率，但洗脫強(qiáng)度較人的溶劑能大限度地去除干擾物，選擇淋洗液時(shí)需要在回收率和凈化效果之間找到平衡；

沖洗(沖洗)：讓有較強(qiáng)沖洗能力的溶劑通過吸附劑，打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力，使這些化合物與吸附劑一起流出；一般情況下，能夠正好沖洗目標(biāo)化合物的沖洗溶劑是佳選擇，此時(shí)沖洗物少，選擇沖洗液時(shí)也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。