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“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見(jiàn)問(wèn)題：(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào)，或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過(guò)警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，導(dǎo)致超壓。

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原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀察壓力值，如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問(wèn)題，可通過(guò)更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來(lái)判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏，那么問(wèn)題就在這里。

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固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可以分為三大類：第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等)；第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無(wú)機(jī)材料，如聚苯乙i烯-二乙烯苯等；另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí)，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí)，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之，可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途：

大多數(shù)的固相萃取都是通過(guò)人工來(lái)完成的，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器，在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

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毛細(xì)管色譜柱

作為氣相色譜儀核心部件的毛細(xì)管色譜柱，色譜柱的好壞直接決定了分析結(jié)果的參考價(jià)值。對(duì)樣品分析的步驟是尋找合適的色譜柱，包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長(zhǎng)等。分析過(guò)程中，極性尺寸在色譜柱的選擇中起著關(guān)鍵作用，通常遵循分析物和固定相具有相似化學(xué)性質(zhì)的基本原理，同樣條件下，極性越合適，分析結(jié)果重復(fù)性越好，其精度越高；色譜柱的內(nèi)徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，內(nèi)徑增大，樣品大進(jìn)樣量增加，分離能力變差，固定相流失增加；膜厚度為0.1、0.25、0.5、1.0μ m，厚膜較薄，厚度較小，厚度較小，厚度較小，厚度較薄，厚度較大，適合小范圍進(jìn)樣量分析，厚度較大，對(duì)固定相的分析方法比較簡(jiǎn)單，分析方法簡(jiǎn)單。

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