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聯用的定量經驗：1、要用目標離子的碎片定量，特征性強，排除干擾；2、在定量分析方法設置上，盡可能提高掃描速度，提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍，可增加目標峰的掃描次數，或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標離子單獨設置掃描模式)；3、經色譜柱分離后，一定要進行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率；如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結果偏低，當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進樣分析，包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標準曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發生變化，標準曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響，這將影響到質譜的樣品數量。

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建立的標準曲線一個月后，如要重復使用，就用 QC樣品來檢驗標準曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優點在于多層-定性層，而四級柱的強項在于量化；對熱穩定性差的樣品，增加氣速，降低毛細管溫度，保證定量的重現性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

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線路問題

一般情況下，斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題，如火焰檢測器不能點燃時，首先要確定是否已經打開氫氣和空氣，然后確認點火線圈工作正常，如果這3個條件都具備好，或者點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現倒峰的情況，可能是主機或處理機的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對出現進樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時可測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量、比表面積等物化常數。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產品。

加熱

對于不同廠家、不同質量的氣相色譜來說，所確定的溫度是不同的。對采用微機設數法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設定數或選取適當的給定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設備，從層析柱發展而來。適用于各類食品、農畜產品、環境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業分析標準中都廣泛采用固相萃取技術。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎，對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過程，也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑，保留所測物質，再選用合適的強度溶劑沖去雜質，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。