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              發布時間:2021-10-24 05:58  

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              LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 LC構成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做保養?流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,不必擔心細菌繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下極易聚合,在瓶中會出現絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統,其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種,若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。

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              高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統,以保證其流量和壓力的穩定。高電壓泵的正常狀態是液相色譜準確分析的基礎,因此平時一定要重視泵的保養。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養,在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min,如果壓力超過1 MPa,可考慮更換。



              3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發降低實驗室污染,防止灰塵進入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發和灰塵的揮發,也不用擔心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內的顆粒雜質進入設備的流道系統,過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質可以直接清洗。

              下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機地運轉,好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機中預先進行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機脫氣機的工作負擔,因為脫氣機中溶解氣體的脫氣于脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機的罪魁禍首,還是流動相里的微生物,細菌藻類,如果他們在一臺脫氣機里呆上幾天,一天之內,脫氣機的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。


              泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環,終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50 ml的針筒在泵出口協助抽氣。另外一個可能的原因是密封環磨損需要更換。

              不穩定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現氣泡,或者被細小鹽粒或滋生微生物部分堵塞,此時,可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時,應逐段進行。采用梯度洗脫時,由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內,不停地改變流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個復雜樣品中,性質差異較大的組分,就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。




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              線路問題

              一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。

              其它

              分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經打開氫氣和空氣,然后確認點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。

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              氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量、比表面積等物化常數。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產品。

              加熱

              對于不同廠家、不同質量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設數法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設定數或選取適當的給定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。




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