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以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序，作為參考：以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗，然后按相反的順序沖洗，所有的溶劑必須嚴(yán)格脫水。可以清洗掉殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì)，并對硅膠表面進(jìn)行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗，然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動(dòng)相不含緩沖液，就可以忽略一步用水沖洗。可洗去殘留的非極性雜質(zhì)，多次在()沖洗時(shí)多次注射100-200μ l四氫，有助于去除強(qiáng)疏水性的雜質(zhì)。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時(shí)候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質(zhì)污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱，用稀堿緩沖液沖洗，把交換性能很強(qiáng)的鹽去掉，再用水、、(除去固定相表面吸附的有機(jī)物)、、水，依次沖洗。

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保存色譜柱時(shí)，柱中應(yīng)充滿或，柱連接處應(yīng)緊固，防止溶劑揮發(fā)干燥。請勿將緩沖液留在柱內(nèi)待一夜或更久。8、在使用色譜柱時(shí)，如果壓力升高，有一種可能是燒結(jié)過的濾片被堵塞，此時(shí)應(yīng)更換濾片或取出清洗；還有一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭受到污染；如果柱效降低或色譜峰變形，可能會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，體積增大。當(dāng)出現(xiàn)后兩種情況時(shí)，小心將柱頭接頭擰開，用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內(nèi)填料整平。接著將其填充到色譜柱中，用合適的溶劑潤濕固定相(與柱相同)，壓平，然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高，但難以恢復(fù)到新柱水平。柱失效一般為柱端，在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米)，可起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。使用保護(hù)柱會(huì)失去一些柱效，這是值得的。

柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個(gè)，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個(gè)波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的是低波長段。檢測器中的另一個(gè)重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時(shí)候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因?yàn)闄z測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過程，也可近似地視為一個(gè)簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。