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發布時間:2024-09-12 03:16  







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工業芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
實驗過程中,隨著結晶器內換熱表面上晶體的不斷析出,導致換熱面的傳熱系數下降,因而結晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時間是非常必要的。
由于物質的結晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達到所要求的純度。因此,多次結晶分離是必要的。
另外,由于沒能采用理想的結晶分離設備及控制手段的局限性,也導致(各單級)分離效果未能達到預期目標這也是采用多次結晶分離的原因之一。
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工業芴的精制方法:三相結晶法
三相結晶法是在溶劑結晶法的基礎上發展起來的一種更有效的結晶分離方法。三相結晶法就是在一個有機溶液—晶體兩相系統中加入第三相進行結晶分離的方法。
在用溶劑結晶法從母液中分離晶體時,總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質帶入到產品中。一般是在離心分離或過濾時用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經濟,而且產品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
不同操作方式對晶體純度及收率的影響:
自然降溫狀況下,有攪拌較無攪拌所得產品純度高。同樣在攪拌狀態下,按三相程序降溫較自然降溫所得產品純度要高,而無論那種操作方式,對收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結晶程序降溫的處理辦法,能使結晶產品獲得較高純度。這主要是因為,按三相結晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長過程中,能有效防止快速結晶條件下,雜質被包裹在晶體內部情況的出現,再加上外力攪拌的協同作用,使雜質更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數據就是按上述選定條件進行結晶的結果。
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