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發布時間:2024-11-09 04:03  







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1.由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:以工業芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉移劑,以含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70~83°C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
2.根據權利要求1所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加,初始投料量或每次補加芴的量使反應體系中芴與9-芴酮形成溶液。
3.根據權利要求2所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加芴,初始投料量或每次補加芴的量使反應體系中芴與9-芴酮的摩爾比為1 ~ 2:1。
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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應3 h,經簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調節酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻報道。上述合成方法,成本低廉,操作簡便,可十克級或百克級合成,顯示了廣闊的工業應用前景.
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芴和芴酮低共熔點的測定
操作注意事項:
對于測定芴和芴酮共熔點實驗, 關鍵的操作是不同組成標準試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準確性。 若試樣研磨、 混合不好, 有小顆粒晶體存在將導致測得的熔程加寬而獲得不準確的共熔點。
在研磨試樣時,河南9-芴酮99.7%, 為了防止粉末飛濺, 應屏住呼吸、 輕輕研磨; 在載玻片上放置試樣時, 應使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點; 在熔化過程中, 當四分之一的晶體開始出現油珠狀時記錄初熔溫度。
用電子天平稱量芴和芴酮質量時, 數據要保留四位小數; 用二乘法處理數據時,9-芴酮99.7%生產加工, 數據保留兩位小數, 實驗報告的數據需采用合理的精度。
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