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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認(rèn)為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮?xí)r要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

長壽隔板5183-4761預(yù)先打孔，壽命長，減少成核；自動進(jìn)樣優(yōu)選隔板，適于整夜工作；進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時間長，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；減少進(jìn)樣口粘貼；溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊，用等離子體處理，不粘隔墊。普通隔板：可連續(xù)使用200次，節(jié)能，節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何？先來看一看石墨墊的材料：石墨→材料柔軟，高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成，材料在高溫下會產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母：短墊子，長墊子配長帽子。

例如， MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子，通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子，15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小)，更換頻率一般都是更換色譜柱，泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用？何時更換襯管？在選擇襯管時要考慮哪些因素？進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管，試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于：對比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?，F(xiàn)象：有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時要考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管？不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的？進(jìn)樣口襯管上的活性點能吸附樣品成分，導(dǎo)致峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時，應(yīng)推薦去活化襯管。

坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時更要注意。同時，在與緩沖溶液混合時，也會發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時，粘度增加很大，這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

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不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

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五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時，也會形成平。