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3說(shuō)完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過(guò)，但不知為什么要多開(kāi)幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái)，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問(wèn)題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過(guò)濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過(guò)夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開(kāi)始說(shuō)：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后，就不好說(shuō)了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)祝€是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國(guó)慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長(zhǎng)草”。

OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單，而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度，即使是初級(jí)用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品，幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高，可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代后開(kāi)始用于有機(jī)物分析，六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn)，使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大，開(kāi)始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用，質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化，使得它的技術(shù)更成熟，使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今，我們來(lái)對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)，讓您更了解每種儀器的特性，以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀，在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處：設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低；操作簡(jiǎn)便；具有 SIM功能的量化功能；在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。  劣勢(shì)：沒(méi)有串聯(lián)能力，定不足；分辨率較低(單位分辨率)，同位素與其它離子干擾近似存在；慢速；低質(zhì)量上限(小于1200 u)。

QMS采用 QMS作為質(zhì)量過(guò)濾器， TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處：能提供高質(zhì)量的鑒別；與 QQ相比，定好；快速，適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。  劣勢(shì)：費(fèi)用高；要細(xì)心維護(hù)。  代表產(chǎn)品：Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng)：具有較高的分離能力和靈敏度，比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上，具有快速?gòu)?qiáng)大的自動(dòng)調(diào)諧功能，對(duì)小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：50 GBit/秒的采樣率，高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒(méi)有問(wèn)題，適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國(guó)布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn)，它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時(shí)間質(zhì)譜， Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器，結(jié)合了離子阱多級(jí)質(zhì)譜能力和飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率。好處：多層次、多層次、高分辨率同時(shí)適用于對(duì)未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢(shì)：受離子阱容量限制，混合樣品的靈敏度較差；量化能力薄弱。代表產(chǎn)品：島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計(jì)：貌似二百萬(wàn)以上？使用過(guò)的同學(xué)都表示這臺(tái)儀器做分子量還不錯(cuò)，不用 lockmass。但是軟件界面太多，有點(diǎn)擠，買一個(gè)超過(guò)24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多，正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中，磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少，僅用于檢測(cè)地質(zhì)元素及痕量。 好處：工藝經(jīng)典、成熟、儀器， NIST等 MS庫(kù)；分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM)，干擾小；具有較高的靈敏度和定量能力，質(zhì)量高。 劣勢(shì)：容積，重量；價(jià)格昂貴；慢速；維修復(fù)雜，費(fèi)用高。

色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要，一不小心就會(huì)降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱，在進(jìn)行色譜分析時(shí)，必須注意以下問(wèn)題。調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí)，才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之，反向?qū)⒀杆俳档椭АＧ爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒(méi)有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒(méi)有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。