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發布時間:2021-09-16 02:02  





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反相模式下,溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,咸寧氨丙基SPE柱,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。
正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用;極性力比非極性力強,但比離子力弱;常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質環境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結果表明: SPE正相萃取后,樣品基質多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標物多含有極性官能團。
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渠道效應
當 SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大,可能在填料內形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴重影響填料對目標物質的保留性。
溶液環境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,我們為什么要關注該化合物的 pKa值,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?
A:首先, Ka指酸度系數,也稱為酸離解常數,可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,對于酸,在環境中 pH離子的平衡如下
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固體萃取小柱是以硅膠為基質的氨丙基萃取小柱。由于其極性固定相和弱陰離子交換劑能夠通過弱陰離子交換(水溶液)或極性吸附(非極性有機溶液)而達到保留性,因而具有雙重作用。在非極性溶液(如正己烷)中進行預處理時,可與具有— OH、— NH或— SH功能團的分子形成氫鍵。pKa=9.8,與陽離子的用較 SAX弱,在 pH<7.8的水溶液中,可用作弱陰離子交換劑。
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用途:1可用于分離結構異構體,可用來去除樣品中磺酸根等強陰離子。
小柱固相萃取技術參數說明
鄭州寶晶電子科技有限公司是一家生產固相萃取小柱的企業,主要采用下列各種填料:C18/C8/CN/Florisil/NH2/Silica/SCX/SAX/Carbon/Carbon/Carbon C18 NH/C8/SAX/C8/SCX/HLB/MCX/MAX,的我們滿足您的需求!
的 SPE填料為硅膠或鍵合硅橡膠(在硅膠表面的硅醇基上鍵合不同的官能團),其 pH適用范圍為2-8,鍵合硅橡膠填料種類較多,且具有多選擇性的優點。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎的前處理技術,可對目標化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理,力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。
反相態是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態。本發明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力,適合從極性基質中提取分離非極性和中極性的目標物。
對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物,可用弱極性溶劑,如氯1仿、環己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時,才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞,使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法洗脫疏水性強的目標物,可以考慮使用二1氯甲1烷:乙1酸乙1酯(1:1,體積比)。
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正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)
*分析物:中等極性至強極性
*基質:從非極性到中極性
·方法:
(a)激1活:非極性有機溶1劑(通常由上樣液所在的有機溶1劑激1活)
(b)洗脫:非極性有機溶1劑(一般是上樣液所在的有機溶1劑)

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