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發布時間:2021-10-06 08:01  





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原則:用 SEP柱不同填料中測定的化合物與背景雜質的分配系數差異,天門C8固相萃取柱,匹配相應的洗脫溶劑,將化合物與雜質分離。
分類:反相萃取柱(從極性基質中提取非極性樣品),正相萃取柱(從極性基質中提取極性樣品),離子交換萃取柱(從電荷樣品中提取)。
應用:它主要用于反相萃取,適用于非極性到中極性化合物,如素、、酞嗪、、、染料、芳香香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、環境、 PAH和 PCB殘留物、食品添加劑、碳水化合物、對羥基甲取代脂、酚類、酚類、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表活化劑、、水溶性維生素等。
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Phenyl苯柱:與C18和C8相比,吸附較弱,適用于非極性化合物到中極性化合物,特別是苯系化合物。Cyano-cn氰基柱
反相萃取:適于中極性化合物,正相萃取:適于,物質,染料,除草劑,類固醇;弱陽離子交換萃取:適于碳水化合物,陽離子化合物…
氨基阿米諾-NH2:正相抽提:適用于極性化合物,弱陰離子交換抽提:適用于碳水化合物,弱陰離子及有機酸化合物。
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當選用柱狀規格時,必須考慮到目標化合物和在萃取條件下可能吸附的總干擾物,而不僅僅是目標化合物。另外,即使目標化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。
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預處理溶劑和參數的選取:
確定預處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。
樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充物的粒徑分布、填充物的填充密度、目標化合物與試樣基質的結合程度、試樣的粘度等因素有關。
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凈化方式的 SPE常用于吸附雜質,富集方式常用于吸附目標物質, GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,它由六個碳原子組成平面六角形,層疊而成,對于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強,對芳香化合物具有較強的選擇性。
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有一些項目,C8固相萃取柱選擇,當淋洗步驟完成后,直接用一定量的洗脫液,如1 ml洗脫,這個過程將洗脫和定容集進行一步處理,前一步處理必然會影響洗脫步驟的定量結果。
就是溶劑互溶問題,當淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑的極性相差很大時,就會產化分層,洗脫阻力大,C8固相萃取柱分類,洗脫液有被稀釋的危險等,從而導致洗脫效果不同,從而導致試驗結果失敗。
我們需要知道廠家推薦的pH2-8耐受范圍,是為了保證色譜柱的正常使用壽命,硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用,會導致鍵合相與硅膠基質發生斷裂,從而破壞色譜柱的效率并保持其特性,但我們知道,超過耐受范圍 pH值范圍以外的溶劑對色譜柱的影響,主要是一個積累的過程,在溶劑的作用下,逐漸溶解,導致色譜柱的性能發生變化且不可逆,壽命縮短。

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