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發布時間：2021-10-24 07:51
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制備液相知多少
色譜分析的目的
分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。然而，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產品。
制備液相色譜的特點
1、制備液相色譜采用了自動進樣器與全封閉樣品瓶,極大地解放了人力;
2、使用高精度HPLC制備色譜泵,重現性良好;
3、使用了儀器標配ELSD檢測器,可用于無紫外吸收樣品檢測;
4、使用高壓梯度混合,不需要脫氣機,梯度基本無滯后;
5、可使用5u或10u的制備色譜柱,分離效能可與分析柱等同;
6、制備色譜采用燈-鎢燈組合光源,光譜范圍覆蓋190nm-900nm;
7、帶有單色儀自校正功能,波長準確性可達0.2 nm;
8、帶有光源自檢功能,管理光源壽命,提醒及時更換;
9、可使用各種光程的外置式流通池,更換極為方便;
10、儀器支持FLASH色譜組件與中壓色譜組件,使用成本更低;
11、檢測器同時檢測4個波長的色譜峰,并可以同圖顯示 并指導收集;
12、采用1200線高分辨光柵,在紫外-可見范圍具有良好的分光效能。
半制備液相色譜層析系統如何進樣品
1、將進樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過的是吸取0.2毫升;
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕樣品信息設置信息存儲路徑(每次都要做);
3、扭動進樣器，使處于inload狀態，保留時間開始計時;
4、接峰;
5、所有峰出來后，點擊菜單欄中的中斷中斷，準備重復進樣。
液相色譜技術在硝基苯降解過程中的應用
研究了納米零價鐵還原降解硝基苯的中間產物和產物, 采用液相色譜技術分析硝基苯降解的部分中間產物。為分析納米零價鐵還原降解硝基苯的機理提供信息, 從而為進一步提高零價鐵降解效果提供科學參考。
除了通過對色譜峰的質譜圖進行譜庫檢索定性外，還通過標準樣品進行保留至對照，這樣可以提高定性的可靠性。
(1)苯胺
譜庫檢索中我們查到降解產物中保留時間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復后沒變化)。同時我們配制苯酚標準溶液進樣, 苯酚的色譜峰的保留時間也為4.009 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為4.004 min 的色譜峰確實為苯胺的色譜峰。
(2)硝基苯
通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時間為6.174 min處。配制硝基苯標準溶液進樣, 硝基苯的色譜峰的保留時間也在6.200 min, 進一步證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.174 min的色譜峰確實為未講解完的硝基苯的色譜峰。
(3)亞硝基苯
通過譜庫檢索, 降解產物的色譜圖中保留時間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標準溶液進樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時間也為6.900 min, 證實降解產物的色譜圖中保留時間為6.900 min的色譜峰確實為亞硝基苯的色譜峰。
(4)雜峰
分析這兩個峰，我們并與溶劑峰進行了對比，發現這兩個峰是我們所用的溶劑所產生的。
(5)我們通過質量守恒計算了硝基苯降解前后的質量，發現：硝基苯在降解過程中有中間體的產生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發現這個中間體的色譜峰，主要是因為它的存在時間很短，在我所用的實驗條件下還不能夠準備快速測定出來，希望后續研究可以進行測定。
