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在選擇固相萃取機(jī)理時(shí)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)化合物和干擾物的性質(zhì)考慮采用哪種萃取機(jī)理，因?yàn)樵S多化合物同時(shí)具有多種功能基。例如：2-萘胺是一弱堿性化合物(pKa=4.16)，它在一定 pH條件下也可呈陽(yáng)離子態(tài)，同時(shí)它又具有疏水性和親水性的非極性官能團(tuán)。此時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況，選擇有利于從干擾物中分離目標(biāo)化合物的萃取機(jī)理。當(dāng)樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量非極性干擾雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)盡量避免采用非極性萃取機(jī)制，而應(yīng)采用以 pKa以下兩個(gè) pH單位或以 pH=2.16為限的陽(yáng)離子交換機(jī)制。相反，如果樣品中同時(shí)含有大量干擾雜質(zhì)陽(yáng)離子，則應(yīng)調(diào)整樣品 pH值至6.16 (比 pKa 2單位高)，采用非極性萃取機(jī)制更為有利。

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骨架形狀，粒徑，孔徑

硅的基質(zhì)形態(tài)一般可分為非晶態(tài)和球態(tài)。無(wú)定型C18材料具有較高的性能價(jià)格比，是初步提純的首1選。且C18具有較好的顆粒均一性、較高的柱效和分離性，但相對(duì)價(jià)格可能稍高，可作為精制的選擇。

現(xiàn)在市場(chǎng)上可供選擇的填料粒徑很多，中低壓備通常是為了增大上樣量，增加流速，減小壓力而選用大粒徑填料；由于可以達(dá)到較高的柱效，因此小粒徑填料更適合高1效液相或高壓制備。在選擇填料時(shí)還應(yīng)充分考慮孔徑，分子量小于5000 da時(shí)選擇孔徑(80~120 da)，而對(duì)于蛋白質(zhì)大分子分子量20000 da左右、分子量大于20000 da的樣品，通常不采用C18分離模式，采用 SEC等模式進(jìn)行分離。

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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開(kāi)放，下端為出液口，液體通過(guò)吸附劑從出口流出。

按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來(lái)看，經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒，為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。

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無(wú)篩平板 SPE柱是一種新型結(jié)構(gòu)的 SPE柱。本品對(duì)C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘秘方技術(shù)產(chǎn)品，“一體式 SPE固相萃取柱[1]”，是國(guó)內(nèi)、外出現(xiàn)一體式 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

無(wú)篩板，避免了由于篩板而產(chǎn)生的“非特異性吸附”。

填料的穩(wěn)定性和固固固性良好，不會(huì)出現(xiàn)普通填料松散等問(wèn)題。

整體填料一體化設(shè)計(jì)，可有效避免“溝槽效應(yīng)”。

可選用粒徑在8-10μ以?xún)?nèi)的填料，大大提高分離效率和載樣量。

固相萃取柱填充：固相萃取填料一般采用色譜法吸附，主要有三種類(lèi)型：種是以硅膠(如C18、C8等)為基質(zhì)，第二種是以高分子聚合物為基質(zhì)，如聚-二乙烯苯等；第三種是以無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)，如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

固體萃取柱容量：固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因?yàn)槲覀兠鎸?duì)的樣品基質(zhì)一般比較復(fù)雜，比如食物，生物樣品等等。固相萃取中，固相萃取吸附劑在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí)，也吸附具有類(lèi)似性質(zhì)的雜質(zhì)。

所以，考慮柱容是指目標(biāo)化合物加可吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容。結(jié)果表明，當(dāng)載樣時(shí)，部分目標(biāo)化合物可能無(wú)法被吸附，從而降低了回收率。

固體萃取柱的應(yīng)用：固相萃取的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)，通過(guò)擠壓，將萃取體排出萃取柱。

也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。隨著科學(xué)技的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀器，尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。